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    詳解氣質(zhì)聯(lián)用常用的3大接口技術(shù)
    點(diǎn)擊次數(shù):2583 更新時間:2013-09-04 打印本頁面 返回
      詳解氣質(zhì)聯(lián)用常用的3大接口技術(shù)
      氣質(zhì)聯(lián)用常用的接口技術(shù)有以下3種:
      一、分子分離器連接:擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過分離器時,小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去,被真空泵抽除,而被測物分子量大,不易擴(kuò)散則得到濃縮。
      二、直接連接法:在色譜柱和離子源之間用長約50cm,內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接,色譜流出物經(jīng)過毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源,這種接口技術(shù)樣品利用率高。
      三、開口分流連接:該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。
      氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的名詞解釋:
      1、離子源:將氣化的樣品分子電離,產(chǎn)生分子離子及碎片離子的部件。主要有電子轟擊離子源和化學(xué)電離源。EI源是zui早也是應(yīng)用zui廣泛的一種電離方式,由燈絲發(fā)射電子將氣化的樣品分子電離,產(chǎn)生豐富的碎片離子。其特點(diǎn)是穩(wěn)定可靠,能獲得豐富的結(jié)構(gòu)信息,實(shí)現(xiàn)樣品分子電離。由于電離能量大大降低,可獲得分子離子峰,是獲得分子量信息的重要手段,某些電負(fù)性較強(qiáng)的化合物,采用CI方式選擇負(fù)離子,不僅選擇性好,靈敏度也會提高。
      2、質(zhì)量分析器:樣品離子在質(zhì)量分析器中得到分離。質(zhì)譜的質(zhì)量分析器有多種類型,如四極桿質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器、飛行時間質(zhì)量分析器、扇形磁場質(zhì)量分析器,另外還有各種串級質(zhì)譜。在氣質(zhì)聯(lián)用儀中,應(yīng)用zui多的是四極桿質(zhì)量分析器。用于譜庫檢索定性,一般在未知化合物的定性分析時采用;SIM模式僅跳躍式地掃描某幾個選定的質(zhì)量,得不到化合物的全譜,但靈敏度有所提高,主要用于已知目標(biāo)化合物檢測。
      3、檢測器:檢測器的功能是接受由質(zhì)量分析器分離的樣品離子,進(jìn)行離子計數(shù)并轉(zhuǎn)化成電信號放大輸出,由數(shù)據(jù)系統(tǒng)采集處理,zui終得到按不同質(zhì)荷比排列和對應(yīng)離子豐度的質(zhì)譜圖。一般為電子倍增器或光電倍增管。
      4、真空系統(tǒng):由于氣質(zhì)聯(lián)用儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能。一般真空系統(tǒng)由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運(yùn)行的環(huán)境,一般為機(jī)械旋片泵。高真空泵主要有油擴(kuò)散泵和渦輪分子泵,目前主要應(yīng)用的是渦輪分子泵。
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